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磁控溅射钛靶材的工艺分类与技术要求

发布时间:2021-02-28 21:39:56 浏览次数 :

高纯钛作为电子信息领域重要的功能薄膜材料,近年来随着我国集成电路、平面显示、太阳能等产业的快速发展需求量快速上升。磁控溅射技术(PVD)技术是制备薄膜材料的关键技术之一,高纯钛溅射靶材是磁控溅射工艺中的关键耗材,具有广阔的市场应用前景。钛靶材作为高附加值的镀膜材料,在化学纯度、组织性能等方面具有严格的要求,技术含量高、加工难度大,我国靶材制造企业在高端靶材制造领域起步相对较晚,在基础原材料纯度方面相对落后,靶材制备技术如组织控制、工艺成型等核心工艺技术方面与国外也存在一定的差距。针对下游高端应用,开发高性能钛溅射靶材,是实现电子信息制造业关键材料的自主研制和推动钛工业向高端转型升级的重要举措。

1、钛靶材生产工艺分类

磁控溅射钛靶材的原材料制备技术方法按生产工艺可分为电子束熔炼坯(简称EB坯)和真空自耗电弧炉熔炼坯(简称(VAR)坯)两大类,在靶材制备过程中,除严格控制材料纯度、致密度、晶粒度以及结晶取向之外,对热处理工艺条件、后续成型加工过程亦需加以严格控制,以保证靶材的质量。

对于高纯钛的原材料通常先采用熔融电解的方法去除钛基体中高熔点的杂质元素,再采用真空电子束熔炼进一步提纯。真空电子束熔炼就是采用高能量电子束流轰击金属表面后,随后温度逐渐升高直至金属熔化,蒸气压大的元素将优先挥发,蒸气压小的元素存留于熔体中,杂质元素与基体的蒸气压相差越大,提纯的效果越好。而熔化后的真空精炼,其优点在于不引入其他杂质的前提下去除钛基体中的杂质元素。因此,当在高真空环境下(10-4以上)电子束熔炼99.99%电解钛时,原料中饱和蒸气压高于钛元素本身饱和蒸气压的杂质元素(Fe、Co、Cu)将优先挥发,如图1所示,使基体中杂质含量减少,达到提纯之目的。两种方法结合使用可以得到纯度99.995以上的高纯金属钛。

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对于纯度在99.9%钛原材料多采用0级海绵钛经真空自耗电弧炉熔炼,再经过热锻造开坯形成小尺寸的坯料。这两种方法制备的金属钛原材料通过热机械变形控制其整个溅射表面微观组织一致,然后经过机加工、绑定、清洗和包装等工序加工成制备集成电路用磁控溅射钛靶材,如图2所示。对于300mm机台要求特别高的钛靶材,在包装前靶材的溅射面还要预溅射减少靶材安装在溅射机台上烧靶时间(Burn-ing time)。集成电路钛靶材制备方法制备的靶材工艺复杂,成本相对较高。

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2、钛靶材的技术要求

为确保沉积薄膜的质量,靶材的质量必须严格控制,经大量实践,影响钛靶材质量的主要因素包括纯度、平均晶粒尺寸、结晶取向与结构均匀性、几何形状与尺寸等。

1.1 纯度

钛靶材的纯度对溅射薄膜的性能影响很大。钛靶材的纯度越高,溅射钛薄膜的中的杂质元素粒子越少,导致薄膜性能越好,包括耐蚀性及电学、光学性能越好。不过在实际应用中,不同用途钛靶材对纯度要求不一样。例如,一般装饰镀膜用钛靶材对纯度的要求并不苛求,而集成电路、显示器体等领域用钛靶材对纯度的要求高很多。靶材作为溅射中的阴极源,材料中的杂质元素和气孔夹杂是沉积薄膜的主要污染源。气孔夹杂会在铸锭无损探伤的过程中基本去除,没有去除的气孔夹杂在溅射的过程中会产生尖端放电现象(Arcing),进而影响薄膜的质量;而杂质元素含量只能在全元素分析测试结果中体现,杂质总含量越低,钛靶材纯度就越高。早期国内没有高纯钛溅射靶材的标准,都是参照国内外的钛靶材制造公司的要求,2013年后颁布标准《YS/T 893-2013电子薄膜用高纯钛溅射靶材》,规定3个纯度钛靶材单个杂质含量及总杂质含量不同的要求,此标准正在逐步规范繁乱钛靶材市场纯度需求。

1.2 平均晶粒尺寸

通常钛靶材为多晶结构,晶粒大小可由微米到毫米量级,细小尺寸晶粒靶的溅射速率要比粗晶粒靶快,在溅射面晶粒尺寸相差较小的靶,溅射沉积薄膜的厚度分布也较均匀。研究发现,若将钛靶的晶粒尺寸控制在100μm以下,且晶粒大小的变化保持在20%以内,其溅射所得薄膜的质量可得到大幅度改善(图3)。集成电路用钛靶材平均晶粒尺寸一般要求在330μm以内,超细晶钛靶材平均晶粒尺寸在10μm以下。

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1.3 结晶取向

金属钛是密排六方结构,由于在溅射时钛靶材原子容易沿着原子六方最紧密排列方向优先溅射出来,因此,为达到最高溅射速率,可通过改变靶材结晶结构的方法来增加溅射速率。目前大多数集成电路钛靶材溅射面{1013}晶面族为60%以上,不同厂家生产的靶材晶粒取向略有不同,钛靶材的结晶方向对溅射膜层的厚度均匀性影响也较大(图4)。平面显示和装饰镀膜的薄膜尺寸偏厚,所以对应钛靶材对晶粒取向要求比较低。

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1.4 结构均匀性

结构均匀性也是考察靶材质量的重要指标之一。对于钛靶材不仅要求在靶材的溅射平面,而且在溅射面的法向方向成分、晶粒取向和平均晶粒度均匀性。只有这样钛靶材在使用寿命内,在同一时间内能够得到厚度均匀、质量可靠的、晶粒大小一致的钛薄膜。

1.5 几何形状与尺寸

主要体现在加工精度和加工质量方面,如加工尺寸、表面平整度、粗糙度等。如安装孔角度偏差过大,无法正确安装;厚度尺寸偏小会影响靶材的使用寿命;密封面和密封槽尺寸过于粗糙会导致靶材安装后真空出现问题,严重的导致漏水;靶材溅射面粗糙化处理可使靶材表面布满丰富的凸起尖端,在尖端效应的作用下,这些凸起尖端的电势将大大提高,从而击穿介质放电,但是过大的凸起对于溅射的质量和稳定性是不利的。

3.6 焊接结合

目前关于Ti/A1异种金属扩散焊接研究的论文较多,通常对于高熔点钛与低熔点铝材料的扩散焊接,主要是基于单向或者双向加压的真空扩散连接技术进行研究或采用热等静压技术实现钛、铝金属材料的高压中低温直接扩散连接。Ti/Cu及Cu合金焊接国内厂商应用很多,但是研究论文较少。钛靶材不同焊接类别的焊接性能及应用如表1所示。

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